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紙、紙板和紙漿 水溶性氯化物的測(cè)定

更新日期:2022-04-26   瀏覽量:1650


GB/T 2678.2-2008 紙、紙板和紙漿 水溶性氯化物的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紙、紙板和紙漿水溶性氯化物的Hg(NO3)2測(cè)定法和硝酸銀電位滴定測(cè)定法。
Hg(NO3)2法適用于各種紙、紙板和紙漿。
硝酸銀電位滴定法適用于電氣用紙和一般用紙。

Hg(NO3)2法
原理
試樣用沸水抽提1h,在含有氯離子的溶液中,滴入易溶解的Hg(NO3)2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,此時(shí)汞離子立即與氯離子作用生成難溶的HgCl2。在滴定液中加入過(guò)量乙醇以降低其溶解度,當(dāng)溶液中氯離子全部變成HgCl2后,微過(guò)量的汞離子立即與加入溶液中的二苯卡巴腙形成紫色的汞化物。

硝酸銀電位滴定法
原理
一定量的片狀樣品,用沸水抽提1h,過(guò)濾抽提物并用過(guò)氧化氫氧化以減少可能因碳水化合物引起的干擾,加硝酸溶解并酸化試液,然后采用電位滴定法,在丙酮的存在下,以硝酸銀滴定來(lái)測(cè)定氯離子的含量。

儀器
仔細(xì)清洗所有的玻璃器皿和其他接觸到試樣或抽提液的儀器,所有玻璃器皿均應(yīng)在30°C的硝酸中浸泡5min~10min,并用煮沸的蒸餾水*淋洗,用于制備樣品的鑷子和剪刀應(yīng)以同樣的方法用煮沸的蒸餾水洗凈。
電位計(jì)或其他的測(cè)量?jī)x表: 測(cè)量的直流電壓為0~300mV,并具有不小于2mV的準(zhǔn)確度。以一支銀電極(銀離子選擇性電極)作指示電極,以一支玻璃電極作參比電極。
注: 如果適用,可以使用一臺(tái)具有馬達(dá)驅(qū)動(dòng)微量滴定管并繪圖記錄的電動(dòng)電位滴定計(jì)。
玻璃微量注射器: 0.100mL,可以讀到0.001mL。
500cm3的錐形高等級(jí)抗蝕的玻璃或石英瓶。
熱水浴及其他加熱裝置。
分析天平,至0.001g。
磁力攪拌器。

試驗(yàn)步驟
每個(gè)試樣抽提兩份,并*按照測(cè)試試樣的方法做試劑的空白試驗(yàn)。
稱(chēng)取風(fēng)干試樣,對(duì)于高純度的電氣用紙稱(chēng)取20g,而對(duì)于一般用紙稱(chēng)取4g,至0.001g,同時(shí)另稱(chēng)取試樣測(cè)定水分。紙和紙板樣品水分的測(cè)定按 GB/T 462 進(jìn)行,紙漿樣品水分的測(cè)定按 GB/T 741 進(jìn)行。將試樣裝入500mL的錐形瓶中,對(duì)高純度紙加入300mL剛煮沸的蒸餾水,對(duì)于一般用紙加入100mL的蒸餾水。裝上空氣冷凝器,在沸水中抽提60min±5min。
當(dāng)抽提到達(dá)時(shí)間后取出,讓抽提液冷卻至室溫,傾出或用玻璃濾器過(guò)濾,對(duì)于高純度紙, 移取150mL 濾液于一個(gè)250mL的燒杯中;對(duì)于一般用紙,稱(chēng)取50mL濾液。然后加入10滴氫氧化鈉溶液及10滴過(guò)氧化氫溶液,放在電熱板上加熱氧化脫色, 待溶液蒸發(fā)至約5mL為止。置試液冷卻至室溫后,加入硝酸溶液1mL。
轉(zhuǎn)移此溶液于一個(gè)滴定用的50mL的燒杯中,分別用10mL丙酮洗滌燒杯三次。
將電位滴定儀的電極浸人試液中,用電磁攪拌器以一個(gè)恒定的速度連續(xù)攪拌。
在電位計(jì)上讀出電位值,利用微量注射器每次加入0.01mL的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定。
每加入一次硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液后,讀取一次電位值。電位開(kāi)始變化緩慢,隨著硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量的增加,電位變化增大,一直滴定到電位值再次出現(xiàn)緩慢變化為止。
注: 如果使用自動(dòng)滴定儀,其加入滴定液的速率應(yīng)為0.1mL/min~0.2mL/min。

結(jié)果計(jì)算
試樣的水溶性氯化物含量X 應(yīng)按式(2)進(jìn)行計(jì)算:

式中z
X 一一試樣的水溶性氯化物含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
c 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為毫摩爾每升(mmol/L);
V0一一空白滴定時(shí),所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
V1一一滴定試樣時(shí),所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2一一抽提時(shí)加入水的體積,單位為毫升(mL);
V3一一滴定所取濾液的體積,單位為毫升(mL);
m 一一試樣的絕干質(zhì)量,單位為克(g)。
取兩份測(cè)定值的平均值作為測(cè)定結(jié)果。含量在5mg/kg以下時(shí),結(jié)果修約至0.1mg/kg,其余結(jié)果修約至整數(shù)。


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