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氧化鈷化學(xué)分析方法 第1部分: 鈷量的測(cè)定 電位滴定法

更新日期:2018-01-05   瀏覽量:3521


YS/T 710.1-2009 氧化鈷化學(xué)分析方法 第1部分: 鈷量的測(cè)定 電位滴定法

范圍
YS/T 710 的本部分規(guī)定了氧化鈷中鈷量的測(cè)定方法。
本部分適用于氧化鈷中鈷量的測(cè)定。測(cè)定范圍: 65.00%~75.00%。

方法提要
在氨性溶液中,用K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液將鈷(Ⅱ) 氧化成鈷(Ⅲ),雜質(zhì)錳(Ⅱ)的存在定量地被K3[Fe(CN)6]氧化成錳(Ⅲ),過(guò)量的K3[Fe(CN)6]再用鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行返滴定,電位突躍達(dá)到終點(diǎn)。鈷量的結(jié)果為鈷錳含量減錳量因素校正后計(jì)算所得。錳量測(cè)定結(jié)果小于0.10%時(shí),鈷量結(jié)果可以不考慮錳量因素的影響。

儀器
自動(dòng)電位滴定儀

分析步驟
試料
稱(chēng)取1.00g試樣,至0.0001g。
測(cè)定
將試料置于250mL燒杯中,吹入少量水潤(rùn)濕。加入25mL鹽酸,蓋上表面皿,放在電熱板上低溫加熱溶解,加入10mL硝酸,繼續(xù)加熱蒸至體積約5mL。
視具體溶解情況,可適當(dāng)加入3mL~5mL高氯酸冒煙處理。
取下,用少量水吹洗杯壁及表面皿,煮沸,冷卻后移入200mL容量瓶中,用水定容,搖勻,制成待測(cè)鈷溶液備用。
在200mL燒杯加入5g氯化銨,用酸式滴定管準(zhǔn)確移取23mL~27mL K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液(視氧化鈷的鈷含量確定,以反應(yīng)后過(guò)量2mL K3[Fe(CN)6]為原則),加入80mL氨水-檸檬酸三銨混合液,用移液管準(zhǔn)確移入20.00mL待測(cè)鈷溶液,以少量的水吹洗杯壁,充分反應(yīng)。
待滴定儀預(yù)熱穩(wěn)定后,將電極插入溶液中,開(kāi)啟攪拌器,調(diào)節(jié)儀器的零點(diǎn)和終點(diǎn)后,用鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過(guò)量的K3[Fe(CN)6],電位突躍至終點(diǎn)。記下消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。

分析結(jié)果的計(jì)算
按式(2)計(jì)算鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωCo,數(shù)值以%表示:

式中:
V1一一準(zhǔn)確加入K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2一一返滴定時(shí)消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
K  一一鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液與K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比;
m 一一稱(chēng)取試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
ρ  一一鈷標(biāo)準(zhǔn)濃度,單位為克每毫升(g/mL);
1.07一一鈷與錳的原子量之比;
ωMn一一試樣中Mn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
所得結(jié)果表示至兩位有效數(shù)字。


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