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螢石 氟化鈣含量的測定 EDTA滴定法和蒸餾-電位滴定法

更新日期:2018-02-08   瀏覽量:5259


GB/T 5195.1-2017 螢石 氟化鈣含量的測定 EDTA滴定法和蒸餾-電位滴定法

范圍
GB/T 5195 的本部分規(guī)定了用EDTA滴定法和蒸餾-電位滴定法測定氟化鈣含量的方法。
本部分適用于螢石中氟化鈣含量的測定。EDTA滴定法,測定范圍(質(zhì)量分數(shù)): ≥60%;蒸餾-電位滴定法,測定范圍(質(zhì)量分數(shù)): ≥90%。

EDTA滴定法
原理
試料以含鈣的稀乙酸浸取,過濾,通過下列兩種方法之一進行分解:
a) 經(jīng)含鈣乙酸浸取試料分離碳酸鈣后的不溶物灼燒后以碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融,以鹽酸-硼酸混合酸浸取分解,定容。
b) 經(jīng)含鈣乙酸浸取試料分離碳酸鈣后的不溶物以鹽酸-硼酸-硫酸混合酸加熱分解, 定容,過濾除去不溶物。
分取部分濾液于pH大于12.5的條件下,用EDTA標準滴定溶液滴定鈣,計算氟化鈣的質(zhì)量分數(shù)。

蒸餾-電位滴定法
原理
在高氯酸存在下,通過溫度控制裝置于135°C±2°C用水蒸氣將試料中的氟蒸餾分離,蒸餾液以氫氧化鈉溶液吸收,用氟離子選擇電極作為指示電極,以硝酸鑭標準滴定溶液滴定蒸餾液中的氟量,計算氟化鈣的質(zhì)量分數(shù)。

裝置
通常的實驗室設(shè)備以及以氣體發(fā)生和吸收裝置。
蒸餾裝置由一個蒸汽發(fā)生器、一個蒸餾瓶、一個冷凝管、兩個電熱套和一個帶有繼電器的接觸溫度計組成,如圖1所示,可控制蒸餾瓶的溫度135°C±2°C。

磁力攪拌器。
pH計,配有玻璃電極和飽和甘汞電極。
滴定管,20mL,刻度間隔0.02mL。
氟離子選擇電極。
參比電極,飽和甘汞電極或其他類型電極。
電位計,靈敏度0.5mV,覆蓋-500mV~+500mV。利用一組特殊電極, 對固定的終點電位測量,應重復在±0.5mV。
注: 也可選擇商業(yè)通用的自動顯示滴定曲線或自動判斷滴定終點電位的裝置。

分析步驟
測定次數(shù)
對同一試樣,至少獨立測定2次。
試料量
稱取0.20g試樣于蒸餾瓶中,至0.0002g。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
蒸餾
連接蒸餾裝置。從蒸餾裝置移開接觸溫度計和蒸餾頭,加入少許高錳酸鉀于蒸餾瓶中,加15mL水,35mL高氯酸,立即用蒸餾頭和接觸溫度計封閉蒸餾裝置。
取一盛有25mL氫氧化鈉溶液和40mL水的500mL容量瓶于接水管下,接水管插入溶液中。
轉(zhuǎn)動蒸汽發(fā)生器和蒸餾裝置間三通開關(guān)于位置1(見圖1),接觸溫度計設(shè)定為135°C,接通蒸餾瓶和蒸汽發(fā)生器的電源。將蒸餾瓶內(nèi)溶液加熱至135°C(約15min), 轉(zhuǎn)動三通開關(guān)于位置2(見圖1),蒸汽進入蒸餾瓶,控制蒸汽量至每分鐘流出10mL蒸餾液。收集約400mL蒸餾液,停止蒸餾。
用水沖洗接水管的內(nèi)外壁,洗液洗入500mL容量瓶中。以酚酞溶液為指示劑,用高氯酸中和蒸餾液。用水稀釋至刻度,混勻。
電位滴定
從500mL容量瓶中移取50.00mL試液于250mL燒杯中,加10mL緩沖溶液和60mL乙醇(或異丙醇)。將磁力攪拌器的轉(zhuǎn)子放入燒杯,燒杯置于攪拌器上,插入氟離子選擇電極和參比電極,并與電位計連接。開動磁力攪拌器,用硝酸鑭標準滴定溶液滴定,滴定速度不大于3.0mL/min,記錄滴定的體積和相應的電位讀數(shù)。當電位變化速度加快,以較慢速度滴定。從繪制的或記錄的滴定曲線確定滴定終點。

結(jié)果的計算及表示
分析結(jié)果的計算
按式(6)計算氟化鈣的質(zhì)量分數(shù):

或按式(7)計算氟的質(zhì)量分數(shù):

式中:
T  一一硝酸鑭標準滴定溶液對氟化鈉滴定度,單位為克每毫升(g/mL);
V5 一一滴定分取的試料溶液消耗硝酸鑭標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V03一一滴定空白試驗消耗硝酸鑭標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
m02一一試料質(zhì)量,單位為克(g);
k1 一一0.9297,硝酸鑭標準滴定溶液對氟化鈉滴定度換算為對氟化鈣滴定度的系數(shù);
k2 一一0.4524,硝酸鑭標準滴定溶液對氟化鈉滴定度換算為對氟滴定度的系數(shù)。


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