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碳酸亞乙烯酯-水分的測定和游離氯(以Cl計)的測定

更新日期:2018-03-22   瀏覽量:2166


GB/T 27801-2011 碳酸亞乙烯酯

范圍
本標準規(guī)定了碳酸亞乙烯酯的要求、試驗方法和標志、包裝、運輸及貯存等。
本標準適用于由碳酸乙烯酯經氯化、脫氯化氫方法制得的碳酸亞乙烯酯。
分子式: C3H2O3
結構式:

相對分子質量: 86.05(按2007年相對原子質量)

要求
外觀: 無色透明液體,無懸浮物和機械雜質。
碳酸亞乙烯酯的指標應符合表1的規(guī)定。




試驗方法
水分的測定
方法原理
試樣中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生定量反應,反應式為:

參加反應的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù),電解生成的碘與所消耗的電量成正比,依據(jù)法拉第定律,用消耗的電量得出水的量。

試劑
電解液: 與卡爾·費休庫侖法水分測定儀配套使用的醛酮試劑。

儀器
卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀: 配有電解電極和檢測電極等。示值及誤差: 10μg~1000μg H2O,±5μg;大于1000μg H2O,0.5%。其他能滿足分析要求的微量水分測定儀也可使用。
注射器: 5mL。

分析步驟
加入電解液,按儀器說明書調節(jié)儀器,當儀器進入工作狀態(tài)后,按儀器說明書要求進行標定。
用干燥的注射器稱量,用減量法取約(1~2)g試樣,至0.1mg,注入水分測定儀的滴定池中,待反應完畢后直接讀取水的質量數(shù)值。

結果計算
水的質量分數(shù)ω3,數(shù)值以mg/kg表示,按式(3)計算:

式中:
m1——讀取的水的質量的數(shù)值,單位為微克(μg);
m2——試樣的質量的數(shù)值,單位為克(g)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的差值不大于這兩個測定值的算術平均值的10%。

游離氯(以Cl計)的測定
方法提要
以銀電極為指示電極,用硝酸銀標準滴定溶液滴定試樣中的氯離子,按照電位的突躍點判定其滴定終點。根據(jù)硝酸銀標準滴定溶液的消耗量,計算出試樣中氯離子的含量。

儀器
自動電位滴定儀,帶有微量滴定管(5mL、10mL或其他規(guī)格),精度±2mV。
電極: 銀復合電極。

試劑
丙酮。
硝酸溶液: 1+3。
硝酸銀-乙醇標準滴定溶液: c(AgNO3)=0.001mol/L。

分析步驟
稱取試樣20g,至0.1mg,加入硝酸溶液0.2mL,丙酮25mL,放入轉子進行攪拌。以銀復合電極作為指示電極,用硝酸銀-乙醇標準滴定溶液進行電位滴定,記錄滴定至終點時消耗硝酸銀-乙醇標準滴定溶液的體積。
在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。

結果計算
游離氯(以Cl計)的質量分數(shù)ω4,數(shù)值以mg/kg表示,按式(4)計算:

式中:
V1——空白消耗硝酸銀-乙醇標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2——試樣消耗硝酸銀-乙醇標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
——硝酸銀-乙醇標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
M——氯的摩爾質量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45);
m ——試樣的質量的數(shù)值,單位為克(g)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的差值不大于這兩個測定值的算術平均值的20%。


京都電子KEM 卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀MKC-710S

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