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工作基準(zhǔn)試劑 苯甲酸 - 含量的測(cè)定

更新日期:2020-04-15   瀏覽量:1153


GB 12597-2008 工作基準(zhǔn)試劑 苯甲酸

示性式: C6H5COOH
相對(duì)分子質(zhì)量: 122.12(根據(jù)2005年相對(duì)原子質(zhì)量)。

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工作基準(zhǔn)試劑 苯甲酸的性狀、規(guī)格、試驗(yàn)、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于滴定分析用工作基準(zhǔn)試劑 苯甲酸的檢驗(yàn)。

性狀
本試劑為片狀或針狀結(jié)晶,能升華,難溶于水,易溶于乙醇、醚等有機(jī)溶劑。

規(guī)格
苯甲酸的規(guī)格見(jiàn)表1。




試驗(yàn)
含量
按 GB 10737 的規(guī)定測(cè)定。
GB 10737-2007 工作基準(zhǔn)試劑 含量測(cè)定通則 稱(chēng)量電位滴定法
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀
稱(chēng)取0.5g于105°C~110°C干燥至恒量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀,精確至0.00001g。置于反應(yīng)瓶中,溶于30mL無(wú)二氧化碳的水,加4mL"乙醇(95%)",在攪拌下從支管向溶液中通入高純氮?dú)?0min,調(diào)節(jié)氮?dú)膺M(jìn)氣管的進(jìn)氣量,維持一個(gè)小的氮?dú)饬?,用玻璃電極為指示電極,用飽和甘汞電極為參比電極,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至終點(diǎn)。稱(chēng)量氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,應(yīng)精確至0.0001g。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

含量的測(cè)定
稱(chēng)取0.3g于五氧化二磷干燥器中干燥至恒量的樣品,精確到0.00001g,置于反應(yīng)瓶中,溶于4mL"乙醇(95%)",加30mL無(wú)二氧化碳的水,其后的測(cè)定方法同"氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀"。"氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀"與"含量的測(cè)定"的測(cè)定,應(yīng)使用同一套電極。
苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω,數(shù)值以"%"表示,按式(1)計(jì)算:

式中:
m1 一一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
ωb 一一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),數(shù)值以"%"表示;
m4 一一滴定樣品時(shí),氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
m4k一一滴定樣品空白試驗(yàn)時(shí),氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
MG 一一苯甲酸摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(C6H5COOH)=121.12];
m2 一一滴定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀時(shí),氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
m2k一一滴定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀空白試驗(yàn)時(shí),氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
m3 一一樣品質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
MB 一一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.21]。
式(1)中m1m2、m3m4在帶入公式前,應(yīng)按 GB 10737-2007 中附錄D的規(guī)定進(jìn)行浮力校正。苯甲酸的密度為1.27g/cm3,鄰苯二甲酸氫鉀的密度為1.63g/cm3。


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