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工業(yè)用二異丁基二甲氧基硅烷 - 水分、密度、折光率、可水解氯含量的測(cè)定

更新日期:2020-08-18   瀏覽量:703


HG/T 5621-2019 工業(yè)用二異丁基二甲氧基硅烷

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用二異丁基二甲氧基硅烷的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于氯代異丁烷與四甲氧基硅烷為主要原料合成的工業(yè)用二異丁基二甲氧基硅烷。
分子式: C10H24O2Si
結(jié)構(gòu)式:

相對(duì)分子質(zhì)量: 204.38(按2016年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 無(wú)色透明液體,無(wú)可見(jiàn)機(jī)械雜質(zhì)。
工業(yè)用二異丁基二甲氧基硅烷的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
水分的測(cè)定
按照 GB/T 6283 的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)

密度的測(cè)定
按照 GB/T 4472 或 SH/T 0604 的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定,仲裁方法為 GB/T 4472 中密度瓶法。
SH/T 0604-2000 原油和石油產(chǎn)品密度測(cè)定法(U形振動(dòng)管法)

折光率的測(cè)定
按照 GB/T 6488 的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。
GB/T 6488-2008 液體化工產(chǎn)品 折光率的測(cè)定(20°C)

可水解氯(以Cl-計(jì))含量的測(cè)定
方法提要
以異丙醇為溶劑,對(duì)樣品進(jìn)行加熱回流,在氫氧化鉀作用下,樣品中可水解的含氯化合物水解出溶于水的氯離子,以硝酸酸化后,用硝酸銀滴定其中氯離子的含量。
試劑與材料
異丙醇。
硝酸溶液(10%)。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: 0.01mol/L(取硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO3)=0.1mol/L]稀釋制成) 。
氫氧化鉀乙醇溶液: 0.1mol/L。
儀器
電位滴定儀: 可用于此項(xiàng)檢測(cè)的電位滴定儀,配用銀電極指示電極和甘汞雙鹽橋參比電極,或者能達(dá)到同等效果的電極。
電位滴定儀操作條件
根據(jù)不同儀器及本試驗(yàn)要求選擇.佳操作條件,本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用的典型操作條件見(jiàn)表3。


分析步驟
設(shè)定操作條件
電位滴定儀啟動(dòng)后進(jìn)行必要的調(diào)節(jié),以達(dá)到典型操作條件,或能獲得同等適宜條件。儀器穩(wěn)定后,即可進(jìn)行測(cè)定。
測(cè)定
準(zhǔn)確稱取2g~6g樣品(精.確至0.001g)于250mL錐形瓶,加入20mL異丙醇和20mL 0.1mol/L氫氧化鉀乙醇溶液,連接回流冷凝管,回流15min,回流液自然冷卻到室溫,再用20mL水沖洗冷凝管。然后轉(zhuǎn)移到滴定瓶中,再加10mL硝酸溶液,攪拌30s。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
結(jié)果計(jì)算
可水解氯(以Cl-計(jì))的含量w,以mg/kg表示,按式(2)計(jì)算:

式中:
V1一一滴定樣品所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
V0一一滴定空白所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
M 一一氯的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45);
m 一一樣品質(zhì)量,單位為克(g)。
允許差
取兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值作為報(bào)告結(jié)果,兩次測(cè)定結(jié)果的差值不得大于2mg/kg,計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位。


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