GB/T 39506-2020 硬聚氯乙烯(PVC-U)管材及管件中聚氯乙烯(PVC)含量的測定 基于總氯含量的方法

范圍
本標準規(guī)定了基于總氯含量測定硬聚氯乙烯(PVC-U)管材及管件中聚氯乙烯(PVC)含量的方法。
本標準適用于硬聚氯乙烯管材、管件。
注: 對于含有氯化聚氯乙烯(PVC-C)或氯化聚乙烯(CPE)等其他含氯組分的管材及管件，本方法測得的聚氯乙烯含量可能偏離實際值。

原理
試樣在氧氣中充分燃燒，聚氯乙烯的分解產物氯化氫與堿液發(fā)生中和反應后，用電位滴定法測定氯含量。同時測定試樣的灰分。根據(jù)總氯含量及灰分計算試樣中的聚氯乙烯含量。

試劑和材料
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
硝酸溶液，c(HNO₃)=2mol/L。
硝酸銀標準滴定溶液，c(AgNO₃)=0.1mol/L。
硝酸銀標準滴定溶液的配制和標定，按 GB/T 601-2016 中4.21規(guī)定進行配制和標定。
硝酸鈉。
氫氧化鉀溶液，10g/L。
過氧化氫溶液，300g/L。
硫酸，ρ=1.84g/mL。
乙酸，純度≥99.5%。
氧氣。

儀器設備
塑料粉碎機，出料粒徑1mm~3mm。
電位滴定儀，配有銀電極和甘汞電極。
天平，稱量精度為0.01mg。
烘箱，溫度可控制征(50±2)°C或(75±2)°C。
馬弗爐，溫度可控制在(950±50)°C。
Oxygen combustion bottle，容積500mL或1000mL的圓底或平底石英combustion bottle，在瓶塞上連接一個直徑1.0mm，長120mm~150mm的螺旋形鉑絲，為安全起見，建議用金屬網將combustion bottle罩起來。
具蓋石英坩堝、鉑坩堝或瓷坩堝，上口直徑45mm~75mm， 高度與直徑相等。
燒杯，容量250mL。
干燥器，內盛不與灰分發(fā)生反應的有效干燥劑。
定量濾紙，大約3cm×3.5cm，無鹵素和灰分。

樣品
從管材或管件上3處不同部位各截取20g左右大致等重的一段，取樣部位應在管材或管件上分布均勻。將截取下的管材或管件粉碎或切成1mm~3mm粒徑的顆粒，將粉碎或切好的試樣混合均勻，在75°C的烘箱中干燥2h或50°C的烘箱中干燥16h，取出放在干燥器中待測。

試驗步驟
總氯含量的測定
稱取25mg~35mg已干燥的待測試樣在裁好的定量濾紙上，記錄試樣質量(m)，精確至0.01mg。將待測試樣用濾紙包裹嚴實，用Oxygen combustion bottle的螺旋形鉑絲將濾紙包裹的試樣纏繞緊密， 避免燃燒時試樣脫落。
向Oxygen combustion bottle中加入大約10mL水、10mL氫氧化鉀溶液和0.15mL過氧化氫溶液，以250mL/min~350mL/min的速度通氧氣5min以排除空氣。
關閉氧氣，點燃濾紙并迅速將帶有鉑絲和濾紙的瓶塞插入到combustion bottle中。燃燒期間，用力壓緊瓶塞，并用水對combustion bottle口進行液封，防止瓶內氣體因泄露而溢出。燃燒結束后，搖動combustion bottle以迅速吸收試樣燃燒產生的氯化氫。
吸收30min后，打開combustion bottle，沖洗并轉移吸收液至250mL燒杯中，使液體體積約為60mL，加入1g硝酸鈉和2.5mL硝酸溶液，煮沸5min。
冷卻后，加入電磁攪拌子，將燒杯放在電位滴定儀的電磁攪拌位上，開動攪拌井將銀電極和甘汞電極浸沒入待測溶液中，用硝酸銀標準滴定溶液進行滴定，記錄到達滴定終點時消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積V₁。
不加試樣，重復以上所述步驟，做一空白試驗，記錄空白試驗消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積V₀。
以質量分數(shù)表示的試樣中的總氯含量ω_Cl，按式(1)計算:

式中:
c  一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一試樣所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣的質量，單位為克(g)；
0.035453一一與1.00mL硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜穆鹊馁|量。
計算結果表水到小數(shù)點后一位。
平行測定兩次，取兩次測定結果的算術平均值為總氯含結結果。平行測定結果之差的絕對值不大于0.2%。


京都電子KEM 配有銀電極和甘汞電極的自動電位滴定儀 AT-710S

?