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精制硫酸鈷 - 鈷含量的測定(電位滴定法)

更新日期:2022-08-01   瀏覽量:3906


GB/T 26523-2022 精制硫酸鈷

范圍
本文件規(guī)定了精制硫酸鈷的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于精制硫酸鈷。
注: 該產(chǎn)品主要用于電池工業(yè)、電子工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、電鍍工業(yè)、化學(xué)試劑等其他行業(yè)。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式: CoSO
4•7H2O
相對分子質(zhì)量: 281.11(按2018年國際相對原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
外觀: 桃紅色結(jié)晶粉末。
精制硫酸鈷應(yīng)符合表1技術(shù)要求的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
鈷含量的測定

電位滴定法(仲裁法)原理
在氨性溶液中,用K3[Fe(CN)6]將Co(
Ⅱ)氧化為Co(),過量的K3[Fe(CN)6]以Co()標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。反應(yīng)方程式如下:
反應(yīng)式.jpg

試劑或材料
氯化銨。
氨水-檸檬酸銨混合溶液: 稱取50g檸檬酸銨,溶于水,加入350mL氨水,用水稀釋至1000mL ,混勻。
鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:
ρ(Co)=3g/L,稱取3.000g金屬鈷(鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.98%),精確0.0002g,置于400mL燒杯中,加少量水潤濕,緩緩加入30mL硝酸溶液(1+1) ,加熱至全部溶解,冷卻室溫后,全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:
c{K3[Fe(CN)6]}≈0.05mol/L,稱取約17g K3[Fe(CN)6]溶解于水中,過濾,用水稀釋至1000mL,混勻。
標(biāo)定: 用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]溶液,置于250mL燒杯中,加5g氯化銨,80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液,置于磁力攪拌器上攪拌。在已調(diào)節(jié)好的自動(dòng)電位滴定儀上,以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極,用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)。
K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度以
c計(jì),數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示,按公式(1)計(jì)算:
式1.jpg
式中:
V1——滴定試驗(yàn)溶液所消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
ρ  ——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為克每升(g/L);
V  ——移取K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
M ——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。

儀器設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀: 帶有磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極或適用的復(fù)合電極。

試驗(yàn)步驟
稱取約2.6g試樣,精確至0.0002g,置于150mL燒杯中,加水并煮沸溶解,冷卻后,移入200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于250mL燒杯中,加5g氯化銨,80mL氨水-檸檬酸銨混合液,置于磁力攪拌器上攪拌。然后用移液管準(zhǔn)確加入20mL試驗(yàn)溶液,在已調(diào)節(jié)好的自動(dòng)電位滴定儀上,以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極,用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
鈷含量以鈷(Co)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計(jì),按公式(2)計(jì)算:
式2.jpg
式中:
V1——準(zhǔn)確加入K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  ——K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
M ——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93);
V2——滴定過量K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
ρ  ——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為克每升(g/L);
m ——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。


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