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食品安全國家標準 味精中谷氨酸鈉的測定 - 高氯酸非水溶液滴定法

更新日期:2024-02-05   瀏覽量:2175


GB 5009.43-2023 食品安全國家標準 味精中谷氨酸鈉的測定

范圍
本標準規(guī)定了味精中谷氨酸鈉的測定方法。
本標準適用于味精中谷氨酸鈉的測定。

第一法 高氯酸非水溶液滴定法
原理
谷氨酸鈉的堿度在乙酸溶液中顯著增強,用高氯酸標準溶液滴定樣品中的谷氨酸鈉,采用電位滴定法測定時,以電位突躍為依據(jù)判定滴定終點;采用化學(xué)指示劑法測定時,α-萘酚苯基甲醇為指示劑,滴定樣品溶液至淺綠色為其終點, 通過消耗高氯酸標準滴定溶液的量計算味精中谷氨酸鈉的含量。

試劑和材料
除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為 GB/T 6682 規(guī)定的二級水。
試劑
甲酸(CH2O2)≥99%。
乙酸(C2H4O2)≥99%。
高氯酸(HClO4)。
α-萘酚苯基甲醇(C27H18O2)。
試劑配制
α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(2g/L):稱取0.1g α-萘酚苯基甲醇,用乙酸溶解并稀釋至50mL,避光保存,有效期為60天。
標準溶液
高氯酸標準滴定溶液[c(HCIO4)=0.1mol/L]:按 GB/T 601 配制與標定或購買有證書標準滴定溶液。

儀器和設(shè)備
電位滴定儀(精度≤0.2mV),具備動態(tài)滴定模式或等量滴定模式。
非水相pH電極,采用Ag/AgCl為內(nèi)參比電極;內(nèi)參比電解液為2mol/L氯化鋰乙醇溶液或0.4mol/L四乙基溴化銨乙二醇溶液。
磁力攪拌器。
分析天平:感量0.1mg。
酸式滴定管。
超聲清洗器。
粉碎機。
溫度計。

分析步驟
試樣制備
取100g的味精樣品用粉碎機磨碎均勻。
試樣前處理
稱取試樣0.15g(精確至0.0001g)至100mL燒杯中,加甲酸3mL,超聲至溶解,再加乙酸40mL,搖勻,制備成待測試液,可采用電位滴定法或化學(xué)指示劑法測定。
電位滴定法測定
參考條件
參考條件如下:
a) 樣品測定:采用動態(tài)或等量滴定模式;
b) 試劑空白測定:采用動態(tài)或等量滴定模式。
樣品測定
將盛有待測試液的燒杯置于磁力攪拌器上,插入電極和滴定管,使電極隔膜浸沒到被滴定的溶液中,打開電極上部的密封塞,開啟磁力攪拌器,啟動滴定方法,用高氯酸標準滴定溶液進行滴定,以出現(xiàn)明顯突躍點為滴定終點,記錄該點所對應(yīng)的消耗高氯酸標準滴定溶液的體積(V1),同時做空白試驗,記錄消耗高氯酸標準滴定溶液的體積(V0);谷氨酸鈉電位滴定曲線圖見附錄A,另取一個燒杯倒入少量高氯酸標準滴定溶液,采用溫度計測定其溶液溫度并記錄。
化學(xué)指示劑法測定
在盛有待測試液燒杯中加入α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液10滴,開動磁力攪拌器,用高氯酸標準滴定溶液滴定試樣液,當(dāng)顏色變?yōu)闇\綠色即為滴定終點,記錄消耗高氯酸標準滴定溶液的體積(V1),同時做空白試驗,記錄消耗高氯酸標準滴定溶液的體積(V0),另取一個燒杯倒入少量高氯酸標準滴定溶液,采用溫度計測定其溶液溫度并記錄。

分析結(jié)果的表述
高氯酸標準溶液濃度的校正
若滴定試樣時高氯酸標準溶液的溫度,與標定高氯酸標準溶液時溫度之差超過4°C 時,則應(yīng)重新標定高氯酸標準溶液的濃度;若不超過4°C,則按式(1)加以校正。
式1.jpg
式中:
c1一一滴定試樣時高氯酸溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
c0一一標定時高氮酸溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
t1一一滴定試樣時高氯酸溶液的溫度,單位為攝氏度(°C);
t0一一標定時高氯酸溶液的溫度,單位為攝氏度(°C) ;
0.0011一一高氯酸標準滴定溶液每改變1°C時的體積膨脹系數(shù),單位為每攝氏度(°C-1)。
計算
樣品中谷氨酸鈉的含量按式(2)計算。
式2.jpg
式中:
X一一樣品中谷氨酸鈉的含量(含1分子結(jié)晶水),%;
0.09357一一1.00mL高氯酸標準溶液[c(HClO4)=1.000mol/L]相當(dāng)于谷氨酸鈉(C5H8NNaO4•H2O)的質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
V1一一試樣消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0一一空白試驗消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c1一一高氯酸標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m一一試樣質(zhì)量,單位為克(g);
100一一換算系數(shù)。
以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留3位有效數(shù)字。

精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過其算術(shù)平均值的0.5%。

附錄A
谷氨酸鈉電位滴定曲線圖
谷氨酸鈉電位滴定曲線圖見圖A.1
圖1.jpg


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

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